Fatigue behaviour of Polyamide 12 processed by Selective Laser Sintering

El desarrollo de la fabricación aditiva en polímeros ha supuesto una gran revolución en la industria del procesado de estos materiales, alcanzando un gran peso en sectores como el energético, el automotriz, el aeronáutico o el sanitario, entre muchos otros. La gran variedad de técnicas adaptadas a las distintas familias de materiales poliméricos ha permitido abordar diseños muy complejos. De entre todas las técnicas, las pertenecientes a la categoría de fusión de polvo en cama caliente son las más extendidas, destacando la técnica de sinterizado selectivo por láser (Selective Laser Sintering, SLS). Esta técnica puede ser utilizada en una amplia variedad de polímeros, no necesita soportes para la fabricación de la pieza final, los polvos sobrantes pueden ser reutilizados y, sobre todo, presenta una muy buena relación calidad-precio. De entre todas las familias de polímeros fabricadas por SLS destaca la de las poliamidas, con una cuota del 95% del total del mercado de SLS. En concreto, la poliamida 12 (PA-12) se caracteriza por su alta resistencia a sustancias químicas y, sobre todo, por sus buenas propiedades mecánicas: elevada tenacidad de fractura, notable resistencia a la fatiga y buen comportamiento frente al desgaste.

Los polímeros procesados mediante SLS se caracterizan por estar compuestos por una estructura de capas que puede condicionar su respuesta mecánica y su resistencia a fractura y a fatiga, por su comportamiento anisótropo y por los defectos inherentes a estas técnicas de procesado. Aunque existen estudios sobre el comportamiento mecánico de la PA-12 procesada mediante fabricación aditiva, son bastante escasos los enfocados al comportamiento a fractura y a fatiga. Además, la mayoría están orientados hacia la evaluación del efecto de los parámetros de procesado en el comportamiento mecánico medido principalmente mediante ensayos de tracción y/o flexión.

El objetivo principal de esta tesis doctoral es estudiar el comportamiento a fatiga de la PA-12 procesada mediante SLS y compararlo con el del mismo material procesado por la técnica convencional de moldeo por inyección (Injection Moulding, IM). Para ello, se ha realizado un extenso programa experimental que aporta datos relevantes sobre el comportamiento de este material y permite comparar la capacidad resistente frente a la fractura y a la fatiga de las piezas procesadas por técnicas de fabricación aditiva y técnicas convencionales. Debido a que en las técnicas de fabricación aditiva las piezas se construyen por deposición capa a capa, es posible encontrar respuestas anisótropas, concretamente comportamientos transversalmente isótropos. Por ello, se decidió llevar a cabo toda la caracterización mecánica, a fractura y a fatiga aplicando la fuerza en la dirección perpendicular y paralela a la estructura laminar.

En primer lugar, se han determinado las propiedades térmicas y microestructurales más relevantes de este termoplástico semicristalino, incluyendo las temperaturas de transición vitrea, el grado de cristalinidad, la porosidad o el tamaño de esferulitas, junto con algunas características de las probetas más asociadas al proceso de fabricación, como la rugosidad y la morfología piel núcleo. Se han detectado algunas diferencias significativas entre los dos procedimientos de fabricación, especialmente en el tamaño de las esferulitas y en la rugosidad superficial, siendo ambos valores mucho menores en el caso de las probetas moldeadas por inyección. Además, éstas presentaron una capa superficial de material amorfo.

Respecto a la caracterización mecánica, se han realizado ensayos de tracción cuyos resultados no muestran grandes diferencias entre las probetas SLS e IM, ni tampoco entre orientaciones diferentes en el caso de las probetas procesadas por fabricación aditiva. La diferencia más marcada está en el alargamiento a rotura, que es sensiblemente menor en el caso de las muestras procesadas por SLS y, dentro de éstas, en las muestras cuya orientación de capas era perpendicular a la dirección de la fuerza aplicada.

En cuanto al comportamiento a fractura, la poliamida ha presentado en todos los casos una respuesta no lineal que ha obligado a una caracterización basada en la integral J. Los valores críticos de este parámetro no muestran variaciones relevantes entre los materiales procesados por SLS o por IM, ni tampoco entre las diferentes orientaciones ensayadas. Tan sólo cabe mencionar que las probetas SLS en las que la dirección de la carga aplicada era paralela a la orientación de las capas presentaron la mayor resistencia a la propagación estable de grieta, mientras que la energía necesaria para el inicio de la propagación de la grieta fue superior en las probetas inyectadas.

En relación con el comportamiento a fatiga, se han determinado las curvas S-N y los límites de fatiga de cada tipo de material. Adicionalmente, se han realizado ensayos normalizados en probetas compactas para determinar curvas de propagación de grietas y valores umbrales del parámetro de control propuesto en esta tesis, ΔG. Toda esta información se ha agrupado en diagramas del tipo Kitawaga-Takahashi, extendiéndolos a los casos de vida finita y rotura inestable.

Los resultados evidenciaron que, independientemente del tipo de caracterización, el peor comportamiento mecánico y a fatiga corresponde a las probetas SLS ensayadas aplicando la fuerza perpendicularmente a la orientación de las capas. Los defectos inducidos durante el procesado y una resistencia interlaminar baja justificaron este comportamiento.

Finalmente, se ha identificado la nucleación, coalescencia y crecimiento de crazes como el mecanismo dominante en la mayoría de los casos. Su origen suele localizarse en defectos internos asociados al proceso de fabricación o a la propia fase cristalina. En algún caso, también se han detectado mecanismos de desgarro dúctil.

Como conclusión global, los resultados obtenidos en esta tesis indican que el comportamiento a fatiga de la PA-12 fabricada mediante SLS es bastante similar al de la PA-12 fabricada mediante IM, un buen punto de partida para incorporar piezas fabricadas mediante SLS en aplicaciones estructurales.